ویسکوزیتهها را معمولاٌ در غلظتهای حدود ۵/۰ گرم در ml 100 حلال به کمک ویسکومتر اندازه میگیرند. ویسکومترها انواع مختلفی مانند ویسکومترهای U شکل، سقوطی، لرزشی، دورانی و غیره دارند. ویسکومترهای استوالد[۴۸] و آبلهود از مهمترین ویسکومترهای U شکل میباشند. اساس کار این ویسکومترها، اندازه گیری زمان جاری شدن مایع در قسمت خاصی از ویسکومتر است.
در این روش از گرانروی سنج استوالد به منظور تعیین ویسکوزیته استفاده می شود به این صورت که ابتدا مقداری پلیمر توزین میگردد و سپس به آن مقداری آب به عنوان حلال اضافه می شود، برای حل کردن پلی وینیل الکل در آب، محلول را تا دمای ۷۰ درجه سانتی گراد حرارت میدهیم و سپس در بالن ژوژه cc100 توسط آب به حجم رسانده می شود. در مرحله بعد ابتدا cc10 از محلول را داخل گرانروی سنج استوالد ریخته و زمان ریزش محلول (t) اندازه گیری میگردد. این اندازه گیری چند بار تکرار می شود. سپس از محلول اولیه، محلولهایی با غلظتهای ۱/۰، ۱۵/۰ و ۲/۰گرم در cc100 تهیه می شود و زمان جاری شدن آنها در گرانروی سنج با روش فوق اندازه گیری می شود. در انتها زمان ریزش حلال خالص (t0) نیز اندازه گیری می شود. لازم به ذکر است برای به حداقل رساندن خطا در آزمایش، اندازه گیری برای هر نمونه سه بار انجام می شود و از آنها مقدار متوسط گرفته می شود.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))
پس از مراحل تجربی فوق نوبت به مراحل محاسباتی برای تعیین ویسکوزیته ذاتی[۴۹] (η) و به دنبال آن جرم مولکولی میباشد که در ذیل به تفصیل شرح داده خواهد شد.
ابتدا مقدار گرانروی نسبی[۵۰] ( rη) وسپس گرانروی ویژه[۵۱] (spη) به طریق زیر محاسبه میگردد:
در مرحله بعد گرانروی کاهش یافته با توجه به غلظت محلول مورد استفاده محاسبه می شود:
سپس نمودار گرانروی کاهش یافته بر حسب غلظت رسم می شود و در غلظت صفر برون یابی میگردد، محل تقاطع این نمودار با محور عرضها به عنوان گرانروی ذاتی گزارش می شود.
برای به دست آوردن جرم مولکولی با بهره گرفتن از گرانروی ذاتی از معادله مارک- هونیک[۵۲] استفاده می شود.
مقادیر K و a مقادیر ثابتی هستند که با توجه به نوع حلال و نوع پلیمر مشخص میگردند و برای آزمایش حاضر به صورت زیر تعریف می شود [۸۴]:
جدول (۲-۲)- زمان ریزش محلولها با غلظتهای مختلف در ویسکومتر استوالد
مراحل اندازه گیری |
غلظتهای مختلف محلول | |||
۱/۰ t(s) |
۱۵/۰ t(s) |
۲/۰ t(s) |
حلال خالص t0(s) |
|
۱ | ۸/۲ | ۰۶/۳ | ۳۶/۳ | ۶/۲ |
۲ | ۸۲/۲ | ۰۴/۳ | ۲۸/۳ | ۵۹/۲ |
۳ | ۸۱/۲ | ۰۸/۳ |