۲۶/۳
۶۲/۲
میانگین
۸/۲
۰۶/۳
۳/۳
۶/۲
۲-۳-تهیه نمونهها
۲-۳-۱-آماده سازی نانو ذرات
برای تهیه نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS به روش فرآوری محلول، از نانوذرات CdS استفاده شده است که در این پژوهش این نانوذرات به روش همرسوبی تهیه شد.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))
۲-۳-۱-۱-روش تهیه نانوذرات CdS
برای ساخت این نانوذرات از روش همرسوبی، که از روشهای ساده و کمهزینه آزمایشگاهی ساخت نانوذرات است استفاده شد. در این روش از دو نمک سدیم سولفید و کادمیم(II)کلرید با فرمول شیمیایی Na2S و CdCl2 و سورفکتانت سدیم دو دسیل سولفات با فرمول شیمیایی NaC12H25SO4 استفاده شد. بدین صورت که در ابتدا ۵۰ میلی لیتر محلول ۱/۰ مولار از هر کدام از نمکها در دمای اتاق تهیه شد، سپس ۷۲/۰ گرم (نسبت ۱:۱ با
۴۴
Na2S) از سدیم دو دسیل سولفات را به محلول Na2S اضافه کرده و محلول تکان داده شد تا سورفکتانت در محلول کاملاٌ حل شد. محلول تهیه شده در بورت ریخته شد و به مدت ۵ دقیقه قطره قطره به محلول CdCl2 طی هم خوردن با همزن مغناطیسی اضافه شد. سپس محلول به مدت ۵/۱ ساعت دیگر هم خورده و رسوب نارنجی رنگ تشکیل شد، رسوب حاصل را سانتریفوژ کرده و چندین بار با آب مقطر و اتانول شستشو داده شد تا ناخالصیها جدا شوند و در نهایت رسوب در آون در دمای ۶۰ درجه سانتی گراد به مدت ۱۰ ساعت خشک شد. محصول به دست آمده توسط روشهای XRD و SEM شناسایی شد و تهیه این ماده آثبات گردید که در فصل بعدی به آنها اشاره خواهد شد [۸۶،۸۵].
۲-۳-۲-آماده سازی نمونههای نانو کامپوزیتی
در این پژوهش در ابتدا کامپوزیت Starch/PVA تهیه شد، سپس برای بررسی اثر نانوذرات CdS بر روی این کامپوزیت از سه غلظت متفاوت (wt% 1، wt% 3 و wt% 5) نانوذره به عنوان پرکننده در شبکه پلیمری نشاسته و پلی وینیل الکل، برای تهیه نانوکامپوزیتهای Starch/PVA/CdS به روش فرآوری محلول استفاده شد و پس از آن برخی از خواص این نانوکامپوزیت مورد بررسی قرار گرفت که در ادامه شرح داده می شود.
۲-۳-۲-۱-روش تهیه کامپوزیتStarch/PVA
در این روش برای تهیه کامپوزیت Starch/PVA ابتدا ۴/۰ گرم پلی وینیل الکل را وزن کرده و در آب دوبار تقطیر در دمای ۷۰ درجه سانتی گراد حل کرده، سپس ۶/۰ گرم نشاسته را وزن کرده و به این محلول اضافه شد. در نهایت مقدار ناچیزی گلیسیرول به عنوان عامل پلاستیکساز[۵۳] برای مخلوط شدن بهتر آنها به محلول اضافه شد و محلول به مدت ۵ ساعت با بهره گرفتن از همزن مغناطیسی هم زده شد. بعد از هم خوردن محصول حاصله را بر روی بستر شیشه ای ریخته و در دمای اتاق به مدت ۱۲ ساعت خشک کرده، سپس فیلم تهیه شده را از بستر جدا کرده و در آون به مدت ۴ ساعت کاملاٌ خشک شد و برای بررسیهای بعدی مورد استفاده قرار گرفت.
۲-۳-۲-۲- روش تهیه نانوکامپوزیتStarch/PVA/CdS
در این روش مانند روش بالا پلی وینیل الکل و نشاسته را وزن و در آب دوبار تقطیر در دمای ۷۰ درجه سانتی گراد حل کرده و مقدار ناچیزی گلیسیرول به آن اضافه شد. سپس مقادیر انتخابی (wt% 1، wt% 3 و wt% 5) از نانوذرهی CdS را برای ساخت نانوکامپوزیتها با درصدهای ذکر شده وزن کرده و در آب دوبار تقطیر به مدت ۵/۱ ساعت توسط اولتراسونیک دیسپرس شد. نانوذرهی دیسپرس شده به آرامی به محلول پلیمری اضافه و به مدت ۵ ساعت توسط همزن مغناطیسی هم خورده شد. در نهایت محصول بر روی بستر شیشه ای ریخته و در دمای اتاق به مدت ۱۲ ساعت خشک شد. سپس فیلم تهیه شده را از بستر جدا کرده و در آون به مدت ۴ ساعت کاملاٌ خشک شد و برای بررسیهای بعدی مورد استفاده قرار گرفت [۸۷،۸۸]
۲-۴-اندازه گیریها
خواص منحصر به فرد نانومواد به مقدار زیادی به ترکیب شیمیایی، اندازه دانهها، ساختار سطحی و برهمکنشهای بین ذرات تشکیل دهنده آنها بستگی دارد. به همین علت است که تشخیص این خواص در کاربردی شدن نانومواد بسیار مهم هستند. از طرف دیگر اندازه گیری خواص و مشخصهیابی نانومواد نیازمند روشهای توسعه یافته است، زیرا اندازه این مواد کوچک است و بعضی اوقات برای ارزیابی برخی از خواص مانند خواص مکانیکی نیاز به نمونههایی با ابعاد بزرگ میباشد که این خود مشکل بزرگی محسوب می شود. امروزه به منظور تعیین خواص حرارتی، مکانیکی و مورفولوژی مواد نانوساختار به ویژه نانوکامپوزیتهای پلیمری دستگاههای
۴۶
جدیدی ساخته شده است.
در این فصل شرح مختصری از خواص اندازه گیری شده نانوکامپوزیتهای تولید شده در این پژوهش و دستگاههای مورد استفاده به منظور تعیین خواص نانوکامپوزیتهای تولید شده ارائه شده است.
۲-۴-۱-بررسی ساختار
در این پژوهش به منظور بررسی ساختار نانوذره و نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS از روش پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف سنجی انرژی پراش اشعه ایکس (EDX) استفاده شده است.
۲-۴-۱-۱- پراش پرتو ایکس (XRD)
روش پراش پرتو ایکس به منظور تجزیه فازی و بررسی اندازه دانهها و مواد نانوذره از طریق پردازش و مطالعه پرتو ایکس برگشتی از سطح نمونه به کار میرود.
الگوهای XRD توسط دستگاه پراش اشعهی X مدل XPert Pro ساخت شرکت Philips در گسترهی KV 40 و Ma 40 و ۱۵۴/۰ و ۱۰-۱=θ۲، به دست آمد.
۲-۴-۱-۲- میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
در این پژوهش، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) توسط میکروسکوپ الکترونی متعلق به شرکتهای LEO و SERON ثبت شدند.
۴۷
۲-۴-۱-۳-طیف سنجی انرژی پراش اشعه ایکس (EDX)
EDX مخفف کلمات Energy Dispersive X ray است، که برخی اوقات به آن EDS یا EDAX هم میگویند. این تکنیک روشی برای مشخص کردن ترکیب عنصری یک نمونه یا بخشی از یک نمونه است.
دستگاه مورد استفاده در این پژوهش میکروسکوپ الکترونی روبشی مجهز به آنالیز EDX متعلق به شرکت SERON مدل AIS-120/10 KV میباشد.
۲-۴-۲- خواص مکانیکی
رفتار مکانیکی مواد به نوع پیوند موجود بین اتمهای آن ماده و نواقص ساختمانی آن بستگی دارد. در مباحث مربوط به مواد کامپوزیتی، هر چه در فصل مشترک پیوند بین الیاف و یا پرکننده به عنوان فاز دوم با زمینه قویتر و محکمتر باشد، کامپوزیت تولید شده دوام بیشتری خواهد داشت. آزمون به کار گرفته شده برای تعیین خواص مکانیکی نانوکامپوزیتهای پلیمر-نانوذرات تست کشش میباشد.
در این پژوهش آزمون مکانیکی نانوکامپوزیتها مانند مقاومت کششی و مدول یانگ مطابق استاندارد ASTM D 638 توسط دستگاه کشش (Tensile) ساخت کمپانی Zwick انجام شده است. نمونهها مطابق استاندارد توسط دستگاه برش، به صورت دمبل برش داده شدند. پس از آن نمونهها از دو قسمت پایین و بالا به گیرههای دستگاه متصل شده و با سرعت ثابت mm/min 5 تحت کشش قرار گرفتند. شایان ذکر است که از هر نمونه مورد آزمایش سه دمبل تهیه شد و در نهایت میانگین حاصل از تستها برای نمونه گزارش گردید. دستگاه کشش مورد استفاده در این پژوهش را در شکل (۲-۱) میتوان مشاهده کرد.
۴۸
شکل (۲-۱)- دستگاه تست کشش مورد استفاده در این پژوهش
جدول (۲-۳)- داده های آزمون کشش